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    關于天宇 /ABOUT US
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    醫藥蒙脫石原料,高純蒙脫石,醫藥蒙脫石原料商
    發布時間:2019-03-01 16:11 瀏覽次數:4

     ?。?)中國藥典中蒙脫石的標準

      蒙脫石

      Mengtuoshi

      Montmorillonite

      本品系取天然的膨潤土經水洗加工制成,含水硅酸鎂鈣。本品按干燥品計算,含二氧化硅(SiO2)應為55.0%~65.0%,含三氧化二鋁(Al2O3)應為12.0%~25.0%。

      【性狀】本品為灰白色或微黃色細粉,加水濕潤后有類似粘土的氣味且顏色加深。本品在水、稀鹽酸或氫氧化鈉試液中幾乎不溶。

      【鑒別】(1)取本品與氟化鈣各0.5g,置同一坩堝中,加硫酸1ml濕潤,用已加水1滴的表面皿蓋住坩堝,如必要可緩緩加熱,在水滴表面有白色膠狀體生成。

     ?。?)取本品適量,置于載樣架上,將載樣架放入干燥器(含飽和氯化鈉溶液,20℃時相對濕度約75%)中約12小時后取出,將載樣架上的樣品壓平,照X射線粉末衍射法(中國藥典2010年版二部附錄IX F)測定,以CuKα為光源,光管電壓和光管電流分別為40Kv和40mA,發射狹縫、散射狹縫和接受狹縫分別設置為1°、1°和0.15 mm(或相當參數要求),在衍射角(2θ)2°至80°的范圍內掃描,記錄衍射圖譜。供試品的X-射線粉末衍射圖譜應與對照品圖譜中的蒙脫石特征峰[衍射角(2θ)分別約為5.8°、19.8°和61.9°]一致。

     ?。?)本品含量測定三氧化二鋁項下的溶液顯鋁鹽的鑒別反應(中國藥典2010年版二部附錄III)。

      【檢查】酸堿度  取本品約0.2g,加水20ml,置水浴上加熱2~3分鐘后,放冷,濾過,取濾液,依法測定(中國藥典2010年版二部附錄VI H),pH值應為5.0~9.0。

      氯化物  取本品0.20g,加水25ml與硝酸1滴,煮沸5分鐘,濾過,取濾液依法檢查(中國藥典2010年版二部附錄VIII A),與標準氯化鈉溶液5.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.025%)。

      碳酸鹽  取本品0.2g,置試管中,加水2ml,搖勻,加2mol/L醋酸溶液2ml,迅速用附有玻璃彎管的塞子密塞,緩緩加熱,將逸出的氣體導入氫氧化鈣試液中,不得有白色沉淀產生。

      水中溶解物  取本品12.50g,加水100ml混勻,置水浴上加熱15分鐘,放冷,用水稀釋至原體積,以每分鐘3000轉的轉速離心15分鐘,取上清液(若不澄清,用0.22μm的濾膜濾過)40ml,置預先在105℃干燥至恒重的蒸發皿中,在水浴上蒸干并在105℃干燥至恒重,殘留物不得過0.7%。

      方英石及其他雜質  取鑒別(2)項下的供試品,照鑒別(2)項下的X-射線粉末衍射條件,在衍射角(2θ)15°至35°的范圍內以每分鐘1°的速度掃描,記錄衍射圖譜,以圖譜的基線為底線,分別量取蒙脫石特征峰(2θ約為19.8°)、方英石衍射峰(2θ約為22.0°)和其他雜質衍射峰的峰頂至底線的高度,計算各峰高相對于蒙脫石特征峰高的比值。在供試品的X-射線粉末衍射圖譜中,方英石衍射峰的峰高比不得過50%,其他雜質衍射峰的峰高比不得過70%。

      干燥失重  取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過10.0%(中國藥典2010年版二部附錄VIII L)。

      粒度 取本品約0.12g,加水800ml,以每分鐘3000轉的轉速攪拌15分鐘,照粒度和粒度分布測定法(中國藥典2010年版二部附錄IX E 第三法)(參考儀器:Malvern Mastersizer 2000激光粒度分析儀),依法檢查,取連續測量3次的平均值,應符合下表規定。

      膨脹度  取本品約5.0g,置100ml具塞量筒中,加水90ml,強力振搖,混勻,放置10分鐘,其間振搖數次,加水稀釋至100ml,再顛倒搖動20次,放置30分鐘,再顛倒搖動20次,放置24小時,照膨脹度測定法(中國藥典2010年版一部附錄IX O)計算,膨脹度應為2.0~5.0。

      吸附力  取本品約0.20g,置具塞錐形瓶中,精密加入磷酸鹽緩沖液(pH 6.8)10ml,搖勻,再精密加入硫酸士的寧溶液(取硫酸士的寧2.00g,置100ml量瓶中,加水適量,水浴上加熱使溶解,放冷,用水稀釋至刻度,搖勻)10ml,置37℃水浴中,振搖1小時,濾過,精密量取續濾液10ml,置250ml量瓶中,用磷酸鹽緩沖液(pH 6.8)稀釋至刻度,搖勻,精密量取5ml,置50ml量瓶中,用磷酸鹽緩沖液(pH 6.8)稀釋至刻度,搖勻,照紫外-可見分光光度法(中國藥典2010年版二部附錄ⅣA),在254nm的波長處測定吸光度;另取上述硫酸士的寧溶液適量用磷酸鹽緩沖液(pH 6.8)稀釋制成每1ml中含20μg的溶液,同法測定吸光度,按下式計算吸附力。

      重金屬  取本品4.0g,加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)4ml與水46ml,煮沸,放冷,加水使成50ml,濾過,取濾液25ml,依法檢查(中國藥典2010年版二部附錄ⅧH 第一法),含重金屬不得過百萬分之十。

      砷鹽  取本品1.0g,加鹽酸5ml與水23ml,依法檢查(中國藥典2010年版二部附錄ⅧJ第一法),應符合規定(0.0002%)。

      微生物限度  取本品,照微生物限度檢查法(中國藥典2010年版二部附錄ⅪJ)試驗,應符合規定。

      【含量測定】  三氧化二鋁  取本品約1.0g,精密稱定,置瓷皿中,分別加硫酸6ml與硝酸10ml,待作用完全(約放置1小時),置砂浴上蒸干,放冷,加稀硫酸30ml,煮沸,溶液用傾瀉法以熱水全部轉移至無灰濾紙上,殘渣用熱水洗滌3次,殘渣待作二氧化硅用;濾液合并,置100ml量瓶中,放冷,用水稀釋至刻度,搖勻;精密量取20ml,加氨試液中和至恰析出沉淀,再滴加稀硫酸至沉淀恰溶解為止,加醋酸-醋酸銨緩沖液(pH 6.0)10ml,再精密加乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)25ml,煮沸3~5分鐘,放冷,加二甲酚橙指示液1ml,用鋅滴定液(0.05mol/L)滴定,至溶液自黃色轉變為紅色,并將滴定結果用空白試驗校正。每1ml乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)相當于2.549mg的Al2O3。

      二氧化硅  取上述殘渣連同濾紙置鉑坩堝中,先低溫烘干后,再在800℃下熾灼2小時,放冷,精密稱定。再將殘渣用水潤濕,加氫氟酸7ml(勿使用玻璃量器,并小心操作)與硫酸7滴,蒸干,800℃熾灼20分鐘,放冷,精密稱定,減失的重量,即為供試品中含有SiO2重量。

     ?。?)吸藍量的測定

      吸藍量,是指蒙脫石分散于水溶液中具有吸附次甲基藍的能力,用g/100g表示.吸藍量可作為粗略估價膨潤土礦中蒙脫石相對含量的主要技術指標。

      1)  實驗原理

      在稀焦磷酸鈉溶液中加入樣品,加熱微沸使其分散,然后以濾紙作外指示劑,用次甲基藍標準溶液滴定。

      2)  試劑

      2.1焦磷酸鈉溶液ρ=10g/L:稱取10.00g焦磷酸鈉,置于250mL燒杯中,加水微沸使其溶解,移入1000mL容量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,放置24h后使用。

      2.2次甲基藍標準溶液c:0.0050mol/L

      將次甲基藍在93℃±3℃的烘箱中烘4h,置于干燥器內冷卻至室溫。稱取1.5995g次甲基藍置于250mL,燒杯中,加水使其完全溶解,移入1000mL棕色容量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻。

      3)  測試方法

      3.1樣品:稱取粒徑小于0.074mm干燥樣品0.2000g。

      3.2檢測

      3.2.1將樣品(5.1)置于已盛有50mL水的250mL錐形瓶中,搖動使樣品分散。再加入20mL焦磷酸鈉溶液(2.1),搖勻。

      3.2.2將盛有樣品溶液的錐形瓶置于電爐上,加熱微沸5min,取下冷卻至室溫。

      3.2.3用次甲基藍標準溶液(2.2)滴定,開始時可依次滴加5mL,逐次縮小至2~3mL,接近終點時,每次滴加0.5~1mL。每次滴加后,搖動15~30s,用1mL移液管沾一滴試液滴于中速定量濾紙上,觀察在中央深藍色斑點周圍有無出現淺綠色暈環。若未出現,則繼續滴加,直至在深藍色斑點周圍剛剛出現淺綠色暈環,再搖晃30s,再沾一滴試液滴于濾紙上,若淺綠色暈環仍不消失,即為滴定終點。記下滴定所消耗次甲基藍標準溶液的毫升數。

      3.2.4到終點后,可繼續滴加1~2mL次甲基藍標準溶液(2.2),若淺綠色暈環寬度增大,則表示終點判斷無誤。

      4)   測試結果的計算

      4.1吸藍量計算公式

      A=C*V/m

      式中:A——吸藍量的數值,單位為毫摩爾每克(mmol/g);

      C——次甲基藍標準溶液濃度的數值,單位為摩爾每升(mo1/L);

      V——滴定時所消耗次甲基藍標準溶液體積的數值,單位為毫升(mL);

      m——樣品質量的數值,單位為克(g)。

      5)  用吸藍量換算膨潤土中蒙脫石的含量

      由吸藍量換算膨潤土中蒙脫石含量的公式

      M=A/KM*100

      式中:M——樣品中蒙脫石含量的數值,為質量比(%);

      A——吸藍量的數值,單位為毫摩爾每克(mmol/g);

      Km——換算系數,對蒙脫石而言為1.5毫摩爾每克(1.5mmol/g)。

      本公式在吸藍量大于0.5mmol/g時適用。


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